Σύστημα XRF

ΜΟΝΑΔΑ ΦΑΣΜΑΤΟΣΚΟΠΙΑΣ ΑΚΤΙΝΩΝ Χ ΦΘΟΡΙΣΜΟΥ (XRF)

Γενικά

Το Εργαστήριο είναι εφοδιασμένο με πλήρες σύστημα στοιχειακού αναλυτή Διασποράς Μήκους Κύματος Φθορισμού Ακτίνων Χ (Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometer – WDXRF) και Ενεργειακής Διασποράς (Energy Dispersive Element – EDXRF).

Η φασματοσκοπία XRF χρησιμοποιείται ευρέως για την ποιοτική και την ποσοτική στοιχειακή ανάλυση ποικιλίας στερεών και υγρών δειγμάτων. Η μέθοδος στηρίζεται στη διέγερση των ατόμων του δείγματος από ακτινοβολία κατάλληλου μήκους κύματος και στην ανίχνευση των ακτίνων που εκπέμπονται από το δείγμα κατά τη μετάπτωση των διεγερμένων ατόμων στη βασική τους κατάσταση. Στο φάσμα ακτίνων Χ ενός δείγματος, που υποβάλλεται στην παραπάνω διαδικασία, εμφανίζεται μια σειρά χαρακτηριστικών ενεργειακών κορυφών. Η ενεργειακή θέση των κορυφών οδηγεί στην ταυτοποίηση των στοιχείων που περιέχονται στο δείγμα (ποιοτική ανάλυση), ενώ από την έντασή τους προκύπτουν οι σχετικές ή απόλυτες συγκεντρώσεις των στοιχείων του δείγματος (ημι-ποσοτική ή ποσοτική ανάλυση).

ΥΠΟΔΟΜΗ-ΕΞΟΠΛΙΣΜΟΣ

Η μονάδα Φασματοσκοπίας του Εργαστηρίου Ηλεκτρονικής Μικροσκοπίας & Μικροανάλυσης περιλαμβάνει:

1) Το νέο τύπου Φασματόμετρο Διασποράς Μήκους Κύματος Φθορισμού Ακτίνων Χ (WDXRF) τύπου ZSX PRIMUS II, του οίκου RIGAKU, το οποίο είναι κατάλληλο για πλήρη στοιχειακή ανάλυση και προσδιορισμό όλων των στοιχείων από Be μέχρι και U, με τους περιλαμβανόμενους αναλυτικούς κρυστάλλους. Η ανάλυση μπορεί να πραγματοποιηθεί σε δείγματα στερεά, υγρά, σκόνες, λεπτά υμένια και φίλτρα, καθώς και για προσδιορισμό ιχνοστοιχείων σε γεωλογικά δείγματα και τεχνητά υλικά, με χρήση των παραδιδόμενων ειδικών λογισμικών Scan Quant X (SQX), SQX Scattering FP και Quant Scattering FP method software, SQX Matching Library.

Διαθέτει λυχνία Ακτίνων Χ, με άνοδο ροδίου (Rh), ισχύος 4000 Watt, με παράθυρο Be (βηρυλλίου), πάχους μόλις 30 μm, χαρακτηριστικό ιδιαίτερο για την ανάλυση των στοιχείων χαμηλού ατομικού αριθμού, λόγω ελαχιστοποίησης της απορρόφησης των ακτίνων Χ από το παράθυρο Be. Διαθέτει δύο συστήματα ανιχνευτών, τον ανιχνευτή σπινθηρισμού (Scintillation Counter, SC) για ανάλυση στοιχείων από Ti έως U και αναλογικό ανιχνευτή ροής αερίου (Gas Flow Proportional Counter, F-PC), για ανάλυση στοιχείων από Be έως Zn.

2) Το νέου τύπου επιτραπέζιο Φασματόμετρο Ενεργειακής Διασποράς (EDXRF), τύπου NEXCG του οίκου RIGAKU, είναι ειδικά κατασκευασμένο για την πλήρη ποιοτική και ποσοτική ανίχνευση και ανάλυση όλων των στοιχείων από Na (11) μέχρι U (92) με τη μέθοδο Φθορισμού Ακτίνων Χ Διασποράς Ενέργειας. Είναι επιπλέον κατάλληλο για κατ’ εκτίμηση προσδιορισμό (estimation) και των χαμηλού ατομικού αριθμού στοιχείων H-F με το λογισμικό υπολογισμού βασικών παραμέτρων (Rigaku Scattering FP method software option) σε συγκεντρώσεις από 100% μέχρι μερικά ppm.

Η διέγερση των στοιχείων στο δείγμα βελτιστοποιείται για ομάδες στοιχείων με την τεχνική χρήσης δευτερογενούς ακτινοβολίας διέγερσης τους δείγματος STSE (Secondary Target Sample Excitation). Το σύστημα διαθέτει 5 θέσεις για στόχους της πρωτεύουσας ακτινοβολίας και στο εν λόγω σύστημα υπάρχουν 4 στόχοι Bragg, Barkla. Η τεχνική αυτή είναι ιδιαίτερα κατάλληλη για δείγματα στερεά, κόνεις, υγρά, δείγματα περιβαλλοντικής ρύπανσης (σκόνες, λεπτά υμένια και φίλτρα), καθώς και για τον προσδιορισμό ιχνοστοιχείων με χρήση ειδικών λογισμικών ποσοτικής ανάλυσης. Επιπλέον η μέθοδος αυτή μειώνει θεαματικά τον θόρυβο υποβάθρου και είναι ιδιαίτερα χρήσιμη για ανάλυση ιχνοστοιχείων σε δύσκολα δείγματα.

Τέλος, ως εξελιγμένο σύστημα STSE-EDXRF, έχει τη δυνατότητα ανάλυσης χωρίς ιδιαίτερη προετοιμασία των δειγμάτων, μεγάλη ταχύτητα ανάλυσης σε δείγματα αγνώστου περιεχομένου.

Το Εργαστήριο διαθέτει τον απαραίτητο εξοπλισμό για την προετοιμασία δειγμάτων, καθώς και ποικιλία πιστοποιημένων πρότυπων δειγμάτων για τη βαθμονόμηση του συστήματος. Παρέχεται η δυνατότητα προετοιμασίας και ανάλυσης των παρακάτω τύπων δειγμάτων:

• Στερεά πεπιεσμένα δισκία (pressed pellets) και παραγωγή δισκίων με σύντηξη (fused beads), χαλαρή σκόνη (loose powder) ή πολύ μικρή ποσότητα δείγματος
• Δυνατότητα ανάλυσης μετά από απλή επεξεργασία (preconcentration)
• Υγρά με περιοχές συγκέντρωσης κάτω του ppm (με παρελκόμενα κατάλληλα για τον προσδιορισμό ιχνοστοιχείων – ultracarry)